时间: 2025-07-27 15:16:16 来源: joyvault.chieffocus.com 作者: 自然探秘
由纯度引入的高效不确定度和相对不确定度分别为：
标准品称量引入的不确定度：根据检定证书，试验所用天平最大允许误差为±0.1mg，液相按照均匀分布计算，色谱由称量标准品引入的法测不确定度和相对不确定度分别为：
标准储备液定容体积引入的不确定度：根据JJGl96-2006《常用玻璃量器鉴定规程》给出lOOmL容量瓶(A)及允差为±0.1mL，容量允差包括体积校准、定鲜重复性和人员读数，虾中按照均匀分布进行B类不确定度评定：
己基间苯二酚标准储备液是高效用乙腈水溶液(体积比：6:4)定容的。实验室温度为20℃时，液相乙腈的色谱膨胀系数为1.37×10～31℃，水的法测膨胀系数为2.2×10-4／℃，则乙腈水溶液(体积比=6:4)的定鲜平均膨胀系数为4.62×10-4/℃。实验室的虾中温度为20±5℃，假设温度波动呈均匀分布，高效故100mL容量瓶由温度引起的液相体积的不确定度为：
容量瓶由温度引起的体积的合成不确定度为：
(2)标准曲线系列溶液配制过程产生的相对标准不确定度：urel(c-1)
标准曲线系列溶液由标准储备液稀释成标准中间液，再由标准中间液分别稀释配制而成，色谱使用了规格分别为2～20μL、10～100μL、20～200μL、100～1000μL的移液器和10mL容量瓶。依据移液器校准证书，当k=2时，这4种规格移液器的扩展不确定度依次为U(20μL)=0.20μL，U(100μL)=0.50μL，U(200μL)=0.60μL，u(1000μL)=1.0μL
则其标准不确定度为：
根据JJGl96—2006，给出10mL容量瓶(A)最大允差范围为±0.02mL，按照均匀分布，10mL容量瓶的标准不确定度为：
则由标准曲线系列溶液配制过程引入的相对标准不确定度urel(c-2)
（3）标准工作曲线拟合产生的相对标准不确定度Urel(c-3)
分别取6种不同浓度的标准系列溶液重复测定3次，得到相应的平均色谱峰面积A，拟合而成的线性回归方程为A=aC+b(a为斜率，b为截距)，测定数据及计算结果见表3。取一阳性样品，进行6次重复检测，得出平均质量浓度C0，其测定结果见表4。则由标准曲线拟合产生的不确定度计算过程如下：
SR：标准溶液峰面积的残留标准误差；
n：测试次数，本试验中6个标准曲线点浓度重复测量3次，n=6×3=18次；
P：对阳性样品浓度C0的测定次数，P=6；
声明：本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》，版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系
相关链接：己基间苯二酚，乙腈，国家标准物质网
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